肥料級磷酸氫鈣-游離水分含量的測定 卡爾·費休法（仲裁法）

HG/T 3275-1999 肥料級磷酸氫鈣

范圍
本標準規定了肥料級磷酸氫鈣的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標識、運輸和貯存。
本標準適用于鹽酸、硫酸分解磷礦或利用副產物制得的肥料級磷酸氫鈣，在農業上用作肥料和復混肥的原料。
分子式: CaHPO₄·2H₂O
相對分子質量: 172.09(按1997年相對原子量)

要求
外觀: 肥料級磷酸氫鈣為結晶狀粉末，呈灰白色或灰黃色。
肥料級磷酸氫鈣應符合表1要求。


試驗方法
游離水分含量的測定 卡爾·費休法(仲裁法)
方法提要
用二氧六環萃取肥料級磷酸氫鈣中的游離水，然后用卡爾·費休試劑滴定的方法，測定肥料中的游離水含量。
存在于試樣中的游離水與已知水當量的卡爾·費休試劑進行定量反應。反應式如下:


試劑和溶液
甲醇: 水含量≤0.05%(質量分數)，如試劑含水量超過，于500mL甲醇中加入分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
二氧六環: 經脫水處理，方法同上。
分子篩: 直徑3~5mm顆粒，用作干燥劑。使用前，于500°C下焙燒2h并在內裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。
卡爾·費休試劑。

儀器、設備
卡爾·費休直接電量滴定儀器按 GB/T 6283。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規定步驟，用二水酒石酸鈉(或水)標定。

測定
于125mL帶反口橡皮塞的錐形瓶中，稱取游離水含量不大于150mg的試樣(至0.0001g)，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環，搖動或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩幾分鐘，待試樣稍為沉降后，取部分溶液于帶反口橡皮塞的離心管中離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，用注射器經瓶塞注50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極。接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜，并保持穩定1min。
用注射器從離心管中取出10.0mL二氧六環萃取液，經加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₅)。
用二 氧 六 環作萃取劑時。應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加人甲醉，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。其后進行下一次測定。
以同樣方法，測定10.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₆)。

分析結果的表述
以質量百分數表示的游離水的百分含量X₃按式(3)計算:

式中:
V₅——滴定10.0mL二氧六環萃取溶液所消耗的卡爾·費休試劑體積，mL；
V₆——滴定10.0mL二氧六環所消耗的卡爾·費休試劑體積，mL；
T  ——卡爾·費休試劑的滴定度，mg/mL；
m₄——試料質量，g。
允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。平行測定結果的差值不大于0.30%。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S