工業(yè)鉻酸酐 - 鉻酸酐含量的測(cè)定

GB 1610-2009 工業(yè)鉻酸酐

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)鉻酸酐的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)鉻酸酐。該產(chǎn)品主要用于電鍍、氧化劑、催化劑、木材防腐劑，制三氧化二鉻等鉻鹽產(chǎn)品及試劑。

分子式和相對(duì)分子量
分子式: CrO₃
相對(duì)分子質(zhì)量: 99.99(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 紫紅色片狀物或顆粒物。
工業(yè)鉻酸酐應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
鉻酸酐含量的測(cè)定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試樣中的六價(jià)鉻離子與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

電位滴定法
方法提要
將試樣溶于水，在酸性介質(zhì)中，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位變化率大點(diǎn)確定反應(yīng)終點(diǎn)，求出三氧化鉻含量。

試劑
硫酸溶液: 1+1；
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]≈0.2mol/L；
標(biāo)定: 稱取0.37g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在磁力攪拌器上。插入鉑電極和甘汞電極，進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定。電位變化率大的點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。

儀器、設(shè)備
稱量瓶: Φ50mmX30mm；
電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制在120°C±2°C；
磁力攪拌器；
指示電極: 鉑電極；
參比電極: 甘汞電極；
自動(dòng)電位滴定儀。

分析步驟
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在磁力攪拌器上。插入鉑電極和甘汞電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續(xù)進(jìn)行微量滴定，電位變化率大的點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
鉻酸酐含量以鉻酸酐(CrO₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一稱取的試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一鉻酸酐(1/3CrO₃)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.2%。


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