工業重鉻酸鉀 - 重鉻酸鉀含量的測定

GB 28657-2012 工業重鉻酸鉀

范圍
本標準規定了工業重鉻酸鉀的要求、試驗方法、檢驗規則，以及標志、標簽，包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于主要作為生產硫酸鉻鉀、三氧化二鉻、鉀鉻黃顏料、火柴、搪瓷、電焊條等原料的工業重鉻酸鉀。

分子式和相對分子質量
分子式: K₂Cr₂O₇
相對分子質量: 294.18(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結晶。
工業重鉻酸鉀應符合表1要求。


試驗方法
重鉻酸鉀含量的測定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中，試樣中的六價鉻離子與二價鐵離子發生氧化還原反應，以鄰苯氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液變為綠色。

電位滴定法
方法提要
將試樣溶于水，在酸性介質中，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行滴定，以電位變化率大點確定反應終點，求出重鉻酸鉀含量。

試劑
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
標定: 稱取約0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀，至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在電磁攪拌器上。插入鉑電極和飽和甘汞電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續進行微量滴定。電位變化率大的點即為滴定終點。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c ，數值以mol/L表示，按式(1)計算:

式中:
V 一一滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
m一一基準重鉻酸鉀質量的數值，單位為克(g)；
M一一重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
標定的誤差應符合 HG/T 3696.1-2002 中3.6、3.7規定。

儀器、設備
電磁攪拌器。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和甘汞電極。
自動電位滴定儀。

分析步驟
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在電磁攪拌器上。插入鉑電極和飽和甘汞電極，并進行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后，繼續進行微量滴定，電位變化率大的點即為滴定終點。

結果計算
重鉻酸鉀含量以重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)的質量分數ω₁計，按式(2)計算:

式中:
V 一一滴定試驗溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一稱取試料質量的數值，單位為克(g)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6K₂Cr₂O₇)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不應大于0.2%。


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