工業(yè)氰化銀 - 銀含量的測(cè)定

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T/CPCIF 0064-2020 工業(yè)氰化銀

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)氰化銀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于電子線路板、半導(dǎo)體、連接器等電器元件和裝飾品、珠寶首飾、鐘表等鍍銀用氰化銀。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: AgCN
相對(duì)分子質(zhì)量: 133.89(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色或灰白色粉末。
工業(yè)氰化銀按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
銀含量的測(cè)定
原理
通風(fēng)條件下，用硫酸和硝酸分解試樣制備試驗(yàn)溶液。以銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試驗(yàn)溶液中的銀離子，電位法指示終點(diǎn)。

試劑或材料
硫酸。
硝酸。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaCl)=0.5mol/L，按下列方法配制、標(biāo)定與計(jì)算。
a) 用基準(zhǔn)氯化鈉配制，按下列方法進(jìn)行：
1) 配制——稱取29.22g于550°C±50°C高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精確至0.0002g，溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
2) 計(jì)算——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(NaCl)，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(1)計(jì)算:

式中:
m ——基準(zhǔn)氯化鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——氯化鈉(NaCl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
V ——配制的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
b) 用分析純氯化鈉配制，按下列方法進(jìn)行：
1) 配制——稱取29.22g氯化鈉，溶于1000mL水中，搖勻；
2) 標(biāo)定——稱取約0.5 g金屬銀(銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99 %)，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加10mL硝酸溶液(1+1)，蓋上表面皿，加熱至金屬銀*溶解，并趕盡黃色煙霧。取下冷卻至室溫，加100mL水，把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液，連接電位計(jì)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，在攪拌下用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至近終點(diǎn)，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E，按 GB/T 9725 規(guī)定的二級(jí)Secondary derivative法確定終點(diǎn)(或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行標(biāo)定)；
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
3) 計(jì)算——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c(NaCl)，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
m ——金屬銀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——金屬銀(Ag)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=107.9)；
V  ——滴定所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
兩人同時(shí)作三平行，每人三平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測(cè)定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀，分別滿足以下要求:
a) 電位計(jì): 精確度1mV，配有銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極；
b) 自動(dòng)電位滴定儀: 配有銀復(fù)合電極。
電磁攪拌器: 配有磁力攪拌子。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取約0.35g已于105°C±2°C干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中。將燒杯置于通風(fēng)櫥中，沿?zé)诩尤?mL硫酸和5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至試樣*溶解，并趕盡白煙，取下冷卻至室溫。
試驗(yàn)
在試驗(yàn)溶液中加50mL水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液中，連接電位計(jì)，記錄起始電位。在攪拌下用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至近終點(diǎn)，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E。按 GB/T 9725 規(guī)定的二級(jí)Secondary derivative法確定終點(diǎn)(或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)定)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
銀含量以銀(Ag)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，按公式(3)計(jì)算:

式中：
V ——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——銀(Ag)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=107.9)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。


京都電子KEM 配有銀復(fù)合電極的自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S