工業用硼酸甲酯 - 硼酸甲酯含量的測定和水分的測定

T/CPCIF 0063-2020 工業用硼酸甲酯

范圍
本標準規定了工業用硼酸甲酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以硼酸和甲醇為原料制造的硼酸甲酯。

要求
硼酸三-甲酯的技術要求應符合表1的規定。


試驗方法
硼酸甲酯含量的測定
按 GB/T 12684-2018 中3.2工業硼酸中硼酸含量的測定中規定的方法進行測定:
a) 稱量10g甘露醇于250mL碘量瓶中，加50mL蒸餾水使其溶解。樣品稱量方法使用增量法，稱取1g(精確至0.001g)硼酸甲酯于上述甘露醇溶液中。注意稱量時一定要在液面上方小于1cm處迅速滴加樣品，以免樣品揮發造成稱量誤差。用40mL蒸餾水分2~3次沖洗碘量瓶。沖洗后加水總量約為90mL。加8滴酚酞指示液，用酚酞指示液、pH計同時使用。當溶液變為微紅時或pH值為8.0±0.1為滴定終點，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液體積。
b) 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差不得大于0.3%。
注: 由于硼酸甲酯極易水解，需用烘干的、潔凈的、帶磨口的100mL取樣瓶，取樣量為將取樣瓶裝滿為佳，迅速蓋好帶磨口的瓶塞。由于硼酸甲酯對環境溫度、濕度敏感，室溫應控制在15°C-25°C ，相對濕度65%以下。
硼酸甲酯含量w按公式(1)計算:

V ——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
V₀——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
c  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)
m ——硼酸甲酯樣品的質量，單位為克(g)

水分的測定
按照 GB/T 6283 的方法進行水分測定，卡爾費休滴定法為仲裁法:
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
a) 卡爾費休滴定法: 在水分滴定儀的滴定瓶中預先加入約40mL的甲醇，開啟儀器進行預滴定，待預滴定完成后，稱取本品約2.0g～5.0g(精確至0.001g)，加入至滴定瓶中，用卡爾費休試劑滴定至終點。記錄卡爾費休試劑用量，計算樣品的水分。
b) 微庫侖法: 稱取本品約2.0g～5.0g(精確至0.001g)，加入電解池中，電解至終點。記錄樣品中水分的質量，計算樣品的水分。
c) 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差不得大于0.03%。
注: 由于硼酸甲酯極易揮發和水解，需用干燥、潔凈的玻璃注射器(或不銹鋼氣體取樣器及其他適宜的取樣工具)抽取樣品，取樣量為將注射器裝滿為佳，并迅速蓋上封帽。為了避免注射器內殘留樣品水解影響其他批次的檢測結果，每個注射器一次只能檢測一批產品。


京都電子KEM 設定pH值法自動電位滴定儀 AT-710M
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