鋰離子電池用石墨烯導電漿料 - 水分含量的測定

T/ZSA 46-2020 鋰離子電池用石墨烯導電漿料

范圍
本文件規定了鋰離子電池用石墨烯導電漿料的技術要求、試驗方法以及驗收規則等內容。
本文件適用于鋰離子電池用石墨烯導電漿料的檢驗和驗收。其它碳基導電漿料也可參照執行。

術語和定義
T/CGIA 001 中界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
石墨烯導電漿料  graphene conductive suspension
以石墨烯材料為主要固體成分且作為主要導電介質、與某種溶劑組成的多相均勻混合物。
注1: 漿料中如含有其他導電介質如碳納米管、導電炭黑，其含量之和超過導電介質10%時，則是復合導電漿料，不能稱之為石墨烯導電漿料。
注2: 使用的溶劑常見有水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亞砜及其它們的混合物。
固含量  solid content
石墨烯導電漿料在規定條件下烘干后剩余物占烘干前漿料質量的百分數。
注: 漿料烘干后的固體成分為石墨烯材料以及可能存在的分散劑、穩定劑等。
漿料粒度  particle size of solid in suspension
石墨烯導電漿料中石墨烯材料顆粒的大小。
膜電阻率  membrane resistivity
石墨烯導電漿料按規定的步驟制得的膜的單位體積上的電阻。
極片電阻率  pole piece resistivity
石墨烯漿料與正極材料、粘結劑等經合漿、涂布、烘干、壓實等工藝制成極片的體積電阻率。

技術要求
外觀
外觀應為黑色液體漿料，有一定流動性，無明顯分層、沉降現象。
固含量
漿料固含量一般為3%-5 %。如需方有特殊要求，由供需雙方協商決定。
注: 漿料中可溶固含量上限與石墨烯材料片的厚度(層數)有關，石墨烯材料厚度越薄，漿料中可溶量上限值越低。石墨烯材料層數越低，導電性越佳。這是石墨烯導電漿料未來的發展方向。
石墨烯材料含量
石墨烯材料含量一般不低于固含量的80%。特殊情況下，由供需雙方協商決定。
石墨烯材料層數
漿料中石墨烯材料的平均層數應不大于10層。
供方應提供隨機選擇含有至少20片石墨烯材料的層數分布圖，并附帶相應的TEM圖，如圖2所示。


輔助成分含量
輔助成分含量應不高于1%。
輔助成分在漿料中的質量分數大于0.5%的，需提供成分類別(例如，高分子類)。
粒度
粒度D₅₀應不大于20μm，D₉₉應不大于50μm。
黏度
按照規定的方法進行測定，黏度應不大于3000mPa·s。
金屬元素
金屬元素的含量應滿足表1中規定的要求。如需方對特定金屬元素或金屬元素總量另有要求時，可經供需雙方協商確定。


磁性物質
漿料中磁性物質(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)總含量應不超過0.5ppm。25kg漿料中，磁性物質顆粒的粒徑在20μm～50μm 的不應超過60 個；粒徑在50μm～60μm的不應超過60 個，粒徑在60μm以上的不應超過14 個。
注: 供需雙方可對漿料樣品的測試數量進行協商，技術指標可相應成比例的增加或減少。
硅含量
供方應向需方報告石墨烯材料中硅元素的含量。如需方另有特定要求，可由雙方協商確定。
碘吸附值
供方應向需方報告石墨烯材料中碘吸附值。如需方另有特定要求，可由雙方協商確定。
水分含量
無水體系的水分含量應不大于1000ppm。
pH值
漿料的pH值應在5.0～9.0范圍內，且各批次間的pH值的差值應不超過0.5。
注: 為保證不同漿料之間混漿時不發生化學反應，漿料的pH值一致性非常重要。
電阻率
膜電阻率
按照規定的測試方法進行測定，0MPa壓強下的體積電阻率應不大于10mΩ·cm，且供方應提供不同壓強(1MPa、3MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)下的體積電阻率曲線。
極片電阻率
由供需雙方協商確定。
常溫存儲穩定性
按照規定的測試方法進行測定，漿料無明顯結塊現象。
高溫存儲穩定性
按照規定的測試方法進行測定，固含量偏差不應超過5%。

試驗方法
水分含量
在接收樣品后24h內，按 GB/T 606 規定的方法進行測定。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法


京都電子KEM 卡爾費休法水分測定儀 MKV-710S