fireworks用氧化銅 - 氯化物含量的測定

DB43/T 850-2013 fireworks用氧化銅

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了fireworks產(chǎn)品中氧化銅的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于fireworks產(chǎn)品用氧化銅。

術(shù)語和定義
響珠用氧化銅  crackling-effect copper oxide
含氧化銅為主，應(yīng)用于fireworks響珠的產(chǎn)品。
光色用氧化銅  Iight and color-effect copper oxide
含有氧化銅，應(yīng)用于fireworks中產(chǎn)生藍(lán)色、紫色等光色效果的產(chǎn)品。

產(chǎn)品分類
按照氧化銅在fireworks產(chǎn)品中的作用分為: 氧化銅和含氧化銅產(chǎn)品(響珠用氧化銅和光色用氧化銅)。
氧化銅分為兩個(gè)等級: 一級和二級。
響珠用氧化銅和光色用氧化銅均分為兩個(gè)型: Ⅰ型和Ⅱ型。

技術(shù)要求
外觀質(zhì)量
色澤均勻，無異類夾雜物；氧化銅為黑色或灰黑色粉末。
技術(shù)指標(biāo)要求
fireworks用氧化銅和含氧化銅產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測定
方法提要
用稀硝酸溶解試樣，過濾洗滌不溶物，將清亮濾液用電位滴定儀測定。

試劑
硝酸(ρ=1.42g/mL)，優(yōu)級純。
硝酸(1+1)。
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.0000g金屬銀(Ag≥99.99%)置于250mL燒杯中，加入40mL硝酸溶液，蓋上表面皿，加熱至溶解，趕盡氮的氧化物，取下，冷卻至室溫。用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1.00mg銀。避光保存。

儀器、設(shè)備
自動電位滴定儀。
銀離子測定復(fù)合電極。

分析步驟
稱取試樣約1g，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，加入少許水潤溫，加入20mL硝酸溶液，蓋上表面皿，低溫溶解，趕盡氮的氧化物，取下，冷卻至室溫。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加水至總體積為50mL。若溶液渾濁，則干過濾于100mL燒杯中，用水洗滌原燒杯及濾紙3~4 次，至總濾液體積為50mL~60mL。
連接好電極，設(shè)置分析程序，以銀標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，于電位滴定儀上測定溶液中Cl^-的含量。
與試樣分析同時(shí)做空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按式(3)計(jì)算氯化物含量，以氯(Cl^-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每開(mol/L)；
V 一一滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一氯(Cl^-)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M(Cl^-)=79.55)；
m₀一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

允許差
在重復(fù)性條件下，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于表4所列允許差，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，所得結(jié)果按 GB/T 8170 的進(jìn)舍規(guī)則修約至第二位小數(shù)。



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